總氮是指水體中各種形態(tài)氮的總含量。水體中氮含量的增加會(huì)造成生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水體質(zhì)量惡化，出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)狀態(tài)。因此，總氮含量是控制水質(zhì)質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。目前，國(guó)內(nèi)通常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法（HJ 636-2012）測(cè)定水質(zhì)中總氮含量，該方法具有操作簡(jiǎn)單、試劑用量少、快速、設(shè)備簡(jiǎn)單、易得等優(yōu)點(diǎn)。

1.水質(zhì)總氮檢測(cè)常見問題有哪些？

主要問題：

問題一：存在大量的鈣、鎂離子時(shí)，對(duì)該方法測(cè)定有嚴(yán)重干擾，造成總氮測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重高，而不適用。

問題二：測(cè)定成分復(fù)雜，色度較高且銨氮含量相對(duì)較高的地表水時(shí)，由于受到某些因素的影響，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)水樣中凱氏氮和硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮的測(cè)試結(jié)果總和大于總氮測(cè)詞結(jié)果的現(xiàn)象。

問題來源：

第一：由于在總氮消解過程所使用的消解液為堿性過硫酸鉀，堿性過硫酸鉀中的堿易上水樣中溶解態(tài)氨及部分無機(jī)銨鹽以氨氣形式結(jié)合揮發(fā)逸出；

第二：由于消解時(shí)間不夠，一些難降解的有機(jī)態(tài)氮只部分轉(zhuǎn)換成硝酸鹽氮而造成總氮測(cè)試結(jié)果偏低；

第三：采用蒸汽消毒器時(shí)，溫度難以控制，易造成消解溫度低于123℃，造成消解溫偏低。

改進(jìn)措施：

(1)采用硼酸-氫氧化鈉為掩蔽劑以消除水體中鈣、鎂離子對(duì)測(cè)定的干擾。

(2)通過加入硼酸-氫氧化鈉溶液形成緩沖體系，降低了消解液的堿性，抑制了氨氮揮發(fā)造成的損失，同時(shí)，通過延長(zhǎng)消解時(shí)間來提高過硫酸鉀的氧化率。

(3)過安裝調(diào)壓器，使消解溫度易于控制，提高總氮測(cè)定方法的穩(wěn)定性。

2.總氮測(cè)定基本注意事項(xiàng)

（1）選用密合性良好的玻璃具塞比色管;使用壓力蒸汽消毒器時(shí)，應(yīng)等自然冷卻后才能開閥放氣，以免比色管塞蹦出;使用壓力蒸汽消毒器時(shí)，應(yīng)配備調(diào)壓器，便于溫度調(diào)控。

（2）所用玻璃器皿先用濃度(1+ 9)鹽酸浸洗后，然后用自來水沖洗后，再用無氨水沖洗。

（3）總氮測(cè)定時(shí)必須使用分析純以上的過硫酸鉀試劑，且使用新的過硫酸鉀試劑前必須進(jìn)行空白檢驗(yàn)，當(dāng)空白吸光度大于0.05時(shí)，最好提純經(jīng)檢驗(yàn)合格后再使用。

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